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化妝品中顏料橙等五種禁用著色劑的檢測(cè)

更新時(shí)間:2024-01-02點(diǎn)擊次數(shù):1473

 

7.1前言

      著色劑由于其功能性的作用,被應(yīng)用于彩妝產(chǎn)品(如口紅、胭脂、眼影、睫毛膏等)中?;瘖y品中使用的著色劑多數(shù)是合成染料,長(zhǎng)期或過(guò)量使用都會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生潛在的危害,長(zhǎng)期使用此類產(chǎn)品甚至可以誘發(fā)癌癥。

     目前對(duì)化妝品中常用和禁用著色劑的檢測(cè)尚未形成完整和成熟的方法,不利于對(duì)化妝品市場(chǎng)的監(jiān)管和管理。

 

 

7.2樣品預(yù)處理

      唇膏類:稱取0.5g(精確至0.001g)樣品,置10mL具塞比色管中,加四氫呋喃與乙腈混合液(體積比1:9)至刻度,搖勻,渦旋振蕩使試樣與提取溶劑充分混勻,超聲提取30min,放至室溫,必要時(shí),轉(zhuǎn)移至10mL具塞塑料離心管中,以10000rpm離心5min,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,濾液作為試樣溶液備用。

      散粉類:稱取0.5g(精確至0.001g)樣品,置10mL具塞比色管中,加四氫呋喃、二甲基亞砜和乙腈混合液(體積比1:1:8)至刻度,混勻,超聲提取30min,放至室溫,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,濾液作為試樣溶液備用。

      指甲油類:稱取0.5g(精確至0.001g)樣品,置10mL具塞比色管中,加5~6mL乙腈,混勻,超聲提取30min,放至室溫,加乙腈稀釋至刻度,搖勻,靜置,必要時(shí),轉(zhuǎn)移至10mL具塞塑料離心管中,以10000rpm離心5min,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,濾液作為試樣溶液備用。

 

 

7.3色譜條件

      色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm

      流動(dòng)相:A:乙腈;B:緩沖溶液(10mmol/L四丁基氫氧化胺,10mmol/L檸檬酸,用氨水調(diào)節(jié)至pH至8.2)

表7-1  梯度洗脫程序

1.png

檢測(cè)波長(zhǎng):416nm(酸性黃36);

484nm(顏料橙5、顏料紅53:1、蘇丹hongⅡ);

514nm(蘇丹hongⅣ)

流速:1.0mL/min

進(jìn)樣量:10μL

柱溫:30℃

7.4典型譜圖

 

圖7-1  5種著色劑標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

(酸性黃36,顏料橙5,顏料紅53:1,蘇丹hong,蘇丹hong

 

 

圖7-2  指甲油樣品譜圖(484nm)

 

 

 

圖7-3  指甲油樣品譜圖(514nm)

 

 

圖7-4  散粉樣品譜圖(484nm)

 

7.5性能指標(biāo)

 

7.4.1 連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性測(cè)試

 

圖7-5  混合標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖

(484nm,n=7,以2號(hào)峰為例,峰面積RSD=0.81%,保留時(shí)間RSD=0.11%)

 

 

 

7.4.2 線性范圍

      以顏料橙5為例。

 

圖7-6  顏料橙5濃度與峰面積線性關(guān)系圖(484nm)

 

7.4.3 最小檢出濃度

表7-2  最小檢出濃度、最小定量濃度


2.png

7.4.4加標(biāo)回收率

表7-3  實(shí)際樣品加標(biāo)回收率


3.png

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