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化妝品中苯并芘的檢測

更新時間:2024-01-10點擊次數:1569

9.1 前言

    苯并芘又稱苯并(a)芘或3,4-苯并芘,英文縮寫B(tài)aP,是一種常見的有明顯致癌作用的高活性間接致癌物,較多存在于煤焦油、各類碳黑和煤、石油等燃燒產生的煙氣、香煙煙霧、汽車尾氣中,以及焦化、煉油、瀝青、塑料等工業(yè)污水中。


9.2 樣品預處理

    稱取化妝品試樣0.5g(精確到0.001g),置于10mL具塞刻度試管中,加入9mL甲醇,渦旋混勻,超聲提取30min,每隔10min取出用力振搖15秒,冷至室溫,加甲醇至10mL,混勻。5000rpm離心5min,取上層清液過0.45μm濾膜后備用。


9.3 色譜條件

    色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×150mm

    流動相:甲醇-水=90:10

    波長:激發(fā)370nm,發(fā)射406nm

    流速:1.0mL/min

    進樣量:20μL

    柱溫:35℃


9.4 典型譜圖

圖9-1  乳液樣品加標譜圖

圖9-2  腮紅(粉類化妝品)譜圖

9.5 性能指標


9.4.1 連續(xù)進樣重復性測試



圖9-3  苯并芘標準品進樣重復性譜圖(n=11)


    因進樣濃度屬于痕量分析,峰面積和保留時間的RSD分別為4.5%和0.53%,所以峰面積和保留時間的重復性均符合要求,進樣重復性良好。


9.4.2 線性范圍



圖9-4  苯并芘[a]濃度與峰面積關系


9.4.3 最小檢出濃度

圖9-5  檢出限及定量限疊加譜圖


表9-1  檢出限及定量限疊數據

1.png

9.4.4加標回收率


表9-2  實際樣品加標回收率

2.png


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